液壓油過濾性方法的探討
當今，液壓技術不斷發展，小型、微型工程機械相繼推出并呈上升趨勢，其油箱逐步縮小，工作壓力不斷提升，循環速率更快，油品溫度不斷升高，長壽命的液壓油受到用戶青睞;保持液壓系統的清潔，可以延長換油間隔時間，減少對周邊作業環境的污染，減少液壓元件故障與磨損。已經有大量數據表明，液壓體系的損壞與污染程度存在非常高的關聯性，于此同時，OEM制造商設計液壓體系的過濾器精度更高，油品的過濾性性能要求越來越苛刻。
由于液壓油調合過程及出廠前都有過濾循環，因而通過干法過濾性都相對容易。在實際使用過程中，液壓油不可避免會受到水的污染，導致添加劑發生水解等反應，破壞體系，產生沉積物，堵塞過濾器，因而對液壓油的濕式過濾性要求越來越高。濕式過濾性是衡量液壓油使用性能的重要參數，這些年無論國內外液壓油標準，還是OEM自主規格標準中在修訂的標準中均提升過濾性的要求。各大添加劑公司及油品公司，也關注更油品的過濾性能。
由于系統呼吸、密封不嚴等原因導致液壓油中含水，水在油液中呈兩種形態：溶解水存在于大多數用油系統及用油設備中，而游離水存在于許多油液中。液壓油要求其有較好的過濾性，一方面是有空氣中顆粒塵埃進入、系統磨損粉塵脫落、油液長期在高溫、含水下工作可能導致油液裂解變質析出膠狀物質，不堵塞過濾器，使液壓系統高效率運行;另一方面，要求添加劑在水出現好，添加劑不失效，保證液壓油性能優良，不影響潤滑油油膜，提供抗氧、抗磨、防銹、抗泡等性能保護。工業設備液壓系統，由于其工況相對緩和，油箱較大，即使少量水的進入，在破乳劑作用下在油箱底部沉降，對實用性能影響較小，而移動設備中，較好的過濾性對體系的運行使用至關重要，也成為工程機械液壓油中，尤其使含鋅液壓油，較難平衡的性能。
ASTM D7752-2011在液壓油能否混用的換油標準中也要求通過ISO13357-1的試驗，如油品按照一定混油比例通過了過濾性試驗，證明不同廠家或不同類型兩油品具有較好的相容性，不會堵塞過濾器或倆油品不會產生沉淀，損壞設備。該標準為液壓油混油規范中，最為苛刻的標準，足以說明過濾性的重要程度。
液壓油過濾性的文獻相對較少，本文從國家、國際及OEM最新標準的要求中，分析目前過濾性的要求發展趨勢，比較主要幾個過濾性方法的特點及區別。然后以含鋅液壓油開發為例，分析過濾性的原因，進而為其他配方開發提供指導借鑒。
1、主流液壓油標準
烴類液壓油標準主要包括兩類，一類是標準化組織制定的標準或國家、行業標準，一類是OEM標準。前者主要包括ISO 11158、DIN 51524、GB 11118.1、JC?MAS HK等;后者主要包括Denison、Bosch Rexroth、Ea?ton Vickers等。相對而言，OEM高于標準化組織制定的標準。如表1所示，各標準均對過濾性提出要求，國標GB 11118.1采用行業標準SH/T 0210-92，日本工程機械標準采用 JCMAS P043，其余各標準均要求通過ISO 13357方法。Denison在2012進行的標準修訂，在保留DenisonTP-2100過濾性要求外，增加了ISO 13357方法要求;Rexroth RD 90235在2015年進行修訂，過濾法方法也采用了ISO 13357要求;ASTM D 6158在2016年也進行了修訂，過濾性方法采用ISO 13357方法。
表1 國家、國際標準及OEM規格對過濾性的要求。
|
ISO 13357 |
JCMA SP043 |
Denison TP-2100 |
SH/T 0210-92 |
|
| Denison HF 0 (2012) | √ | - | √ | - |
| Rexroth RD 90235（2015） | √ | - | - | - |
| JCMAS | - | √ | - | - |
| Eaton Vickers | √ | - | - | - |
| DIN 51524（2006） | √ | - | - | - |
| ISO 11158（2009） | √ | - | - | - |
| ASTM D 6158（2016） | √ | - | - | - |
| GB 11118.1（2011） | - | - | - | √ |
表2為四種過濾性方法的比較，整體而言，ISO13357方法更為苛刻。ISO 13357要求進行高溫儲存，濾膜孔徑更小，加水量低于其他三種方法。因行標SH/T 0210-92參考DenisonTP-2100編寫，因而兩種方法幾乎一致，但Denison在2011年對DenisonTP-2100進行了升級，減少了樣品體積和真空壓力。
表2 過濾性方法的比較
| 方法 | 儲存溫度&時間 | 加水量 | 用量 | 濾膜孔徑 | 壓力 | 計算公式 | 要求 |
|
ISO 13357 -1(2002) -2(2005) |
70 ℃ 72h ; 常溫避光,24h，共計96h |
0.2% | 330mL | 0.8um |
＜VG32:50kPa VG32-46:100kPa VG68-100:200kPa |
||
| JCMASP043 |
機械振蕩 5min,室溫靜置24h后，再振蕩5min |
1% | 100mL | 3.0um | 250mmHg | 過濾時間 | -- |
| DenisonTP-2100（2011） |
加水攪拌 5min 立即過濾，機械振蕩 |
2% | 100mL | 1.2um | 660mmHg | 過濾時間 | ≤600s |
| SH/T 0210-92 |
加水攪拌 5min 立即過濾，手動振蕩 |
2% | 200mL | 1.2um | 660mmHg | 過濾時間 |
≤600s （無水） ≤1200s （含水） |
1.1、ISO 13357
ISO 13357 含有兩個部分，其中ISO13357-1是水存在條件下的過濾油的程序，第2 部分ISO 13357-2 則是干油程序。在ISO 13357中過濾性以百分數的形式來表示，是兩個過濾速率的比值。階段Ⅰ過濾性FI是試樣的體積(240mL)與在過濾240mL試樣理論所需時間內實際過濾的試樣體積的比值，階段Ⅱ過濾性FII是試樣在過濾起始時的流速與過濾出200～300mL試樣時的流速的比值。一般說來，階段Ⅱ過濾性測試是更加苛刻的測試，對于試樣中的凝膠和細小沙礫更加敏感。如果試樣具有較好的階段Ⅰ過濾性，而階段Ⅱ過濾性比較差，在實際應用過程中不會產生影響;然后如果試樣的階段Ⅱ過濾性非常好，則可以肯定在最極端的工況條件下，油品在實際使用中也不可能產生過濾性問題。ISO的過濾性更能衡量油品的過濾速率的均勻性。
ISO13357-1只是多了與水混合的步驟，其他步驟與ISO13357-2完全相同。開展ISO13357-1試驗時的具體操作步驟為：330&viewmn;5mL試樣與0.66&viewmn;0.02mL水混合均勻，然后置于70&viewmn;2℃烘箱中靜置2h&viewmn;5min，然后控制攪拌器轉速為1500&viewmn;50r/min，攪拌混合5min&viewmn;2s。此時再將試樣瓶轉移至 70&viewmn;2℃烘箱中處理70&viewmn;1h。經過24h的暗室室溫儲存之后，立即開始過濾性試驗。當第一滴試樣進入量筒時開始計時，當第一滴試樣進入量筒時開始計時，依次記錄量筒內試樣達到10mL，50mL，200mL和300mL時的時間，通過公式計算即可得過濾性結果。
1.2、丹尼森的DenisonTP-2100過濾性試驗(見表3)
相對于ISO13357實驗方法，DenisonTP-2100操作相對簡單，沒有高溫儲存的程序，濾膜尺寸也更大。液壓油能通過該過濾性，可以表明液壓油不會因自身原因堵塞過濾器。DenisonTP-2100(2011版)具體操作步驟如下：取在18℃~24℃恒溫后的試樣100mL注入漏斗中，同時開動真空泵，調整并保持真空度為660mmHg，記錄濾出75mL試樣所需的時間(s)。
另取100mL試樣，用加進2%蒸餾水，蓋好瓶塞，振蕩器振動5min&viewmn;0.5min，再倒進干凈的吸濾瓶中，在18℃~24℃，真空度下脫氣，至起泡消除為止。試樣100mL注入漏斗中，同時開動真空泵，調整并保持真空度為660mmHg，記錄濾出75mL試樣所需的時間(s)。
Denison標準2011版的真空度提升到660mmHg，油樣量為100mL，記錄過濾75mL所用時間，不明確限定起始時間。相對而言，比SH/T0210-92更為苛刻，油樣量更少，機械振動更加均勻。
表3 Denison標準修訂的過濾性方法
| SH/T0210-92 |
Denison 標準2007版 |
Denison 標準2011版 |
|
| 試樣量 | 200mL | 100mL | 100mL |
| 真空度 | 650mmHg | 650mmHg | 660mmHg |
| 混合方式 | 手動振蕩 | 機械振蕩 | 機械振蕩 |
| 通過時間 |
液面到達 175mL計時 |
液面到達85mL開始計時 |
無明確起始時間 |
| 結果結果 |
記 錄 過 濾 75mL所用時間，單位是 s。 不加水<600s為合格，加水<1200s為合格 |
記錄過濾75mL所用時間，單位是s，若結果超過600s，停表 ，結果記錄600+ |
記錄過濾 75mL所用時間，單位是s，若結果超過600s，停表，結果記錄600+ |
2、含鋅液壓油ISO過濾性原因
含鋅液壓油配方開發過程中，ISO13357-1過濾性一直是較難通過的性能，主要原因為查考有水的條件下，液壓油的配方穩定性。由于復合劑含有鎂鹽、鋅鹽、鈣鹽等多種易水解的添加劑，而最佳配方體系為穩定的平衡性，兼顧水解安定性，熱穩定性，防銹等性能，所以含鋅液壓油相對于無灰、無鋅液壓油的開發更為困難。
通過對某OEM含鋅液壓油(新油)進行ISO13357-1濕式過濾性測試，F1為67，F2未通過。濾膜用石油醚清洗，去除掉液壓油后，烘干，然后進行SEM掃描電鏡分析，其表面有大量沉積物聚集。通過能譜測試(見圖1)，沉積物主要含有C、O、Ca、Zn、P、S等元素，有可能為CaCO 3 ，ZDDP等化合物，在水存在的條件下析出，堵塞濾膜。對于含鋅液壓油開發過程，可以借鑒本文的研究方法，進而調整配方，優化產品性能。
圖1 過濾性濾膜的SEM圖及能譜圖
本文從液壓油國家、國際和OEM標準中對液壓油過濾性的要求方面進行對比，ISO13357過濾性越來越受到重視，已陸續在修訂的標準中得以體現。通過對ISO 13357、JCMASP043、DenisonTP-2100(2011)、SH/T0210-92方法進行對比，相對而言，ISO 13357過濾性方法更為苛刻，儲存溫度更高，濾膜尺寸更小。最后詳細介紹了ISO 13357和DenisonTP-2100(2011)方法，ISO的過濾性更能衡量油品的過濾速率的均勻性。
某OEM含鋅液壓油為通過ISO過濾性，通過進行SEM掃描電鏡分析，過濾膜表面有大量沉積物聚集。通過能譜測試，沉積物主要含C、O、Ca、Zn、P、S等元素，有可能為CaCO3，ZDDP等化合物，在水存在的條件下析出，堵塞濾膜。
